БСЭ1/Микрокристаллоскопический анализ

Шаблон:БСЭ1 МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, собственно мШаблон:Razr2 (хим. микроскопия), один из методов качественного анализа малых количеств исследуемого объекта. При этом пользуются гл. обр. такими реакциями, в результате к-рых получаются кристаллич. осадки. Заключение о составе вещества производится на основании формы, окраски и величины кристаллов, а также и оптических свойств кристаллов (исследование в поляризованном свете — направление и угол погасания, плеохроизм и др.). Характерный вид кристаллов позволяет быстро и уверенно сделать вывод о наличии в анализируемом растворе тех или иных ионов. Осадки аналогичного состава, образующиеся под действием одного и того же реактива, часто состоят из кристаллов совершенно различного вида. Например, осадки — $\mathrm{M}{\mathrm{e}}^{\mathrm{I}\mathrm{I}}\mathrm{H}\mathrm{g}\mathrm{(}\mathrm{C}\mathrm{N}\mathrm{S}{\mathrm{)}}_{\mathrm{4}}$, где $\mathrm{M}{\mathrm{e}}^{\mathrm{I}\mathrm{I}}$ — ион меди, кадмия, цинка, кобальта, свинца и закиси железа — отличаются друг от друга своей формой и окраской. Таких примеров известно очень много. Кристаллы приобретают характерную для них форму только в благоприятных условиях кристаллизации. Сюда относится прежде всего скорость осаждения; ее увеличение ведет к выпадению мелких и нехарактерных кристаллов. Поэтому часто практикуется замедленное осаждение. Так, например, осаждение $\mathrm{A}{\mathrm{g}}_{\mathrm{2}}\mathrm{C}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}{\mathrm{O}}_{\mathrm{7}}$ ведут в присутствии небольшого количества азотной кислоты; образуются крупные и хорошо сформированные кристаллы. Размер кристаллов при прочих равных условиях увеличивается с повышением количества осаждаемого иона; для соединений аналогичного состава размер кристаллов увеличивается с увеличением растворимости и молекулярного веса.

Для выполнения одной реакции на предметном стекле требуется только 1—2 мм³ исследуемого раствора. Капельки исследуемого раствора и реактивов наносят на предметное стекло при помощи стеклянных капилляров. Образующиеся осадки рассматривают под микроскопом при увеличении в 80—200 раз.